高效液相色谱法测定止泻灵颗粒中橙皮苷的含量

发布时间:2021-06-14 07:49:54

龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 高效液相色谱法测定止泻灵颗粒中橙皮苷的 含量 作者:张浩 华剑 程民 来源:《中国保健营养· 中旬刊》2012 年第 12 期 【摘 要】目的:建立止泻灵颗粒中橙皮苷含量的 HPLC 测定法。方法:采用十八烷基硅 烷键合硅胶柱, 流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(21:79),流速:1.0ml· min-1,检测波长: 284nm。结果:线性范围: 0.2ug~1.0 ug/ mL (r=0.9997) 。精密度: 0.31%( n = 5) *均 回收率为 97.3%。结论:试验表明,该方法简便,快速,结果准确,重现性好。 【关键词】止泻灵颗粒;橙皮苷; HPLC 【中图分类号】R286 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484(2012)12-0036-02 止泻灵颗粒是《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第十七册收载的品种。是 由党参、白术、陈皮、白扁豆、甘草、薏苡仁、山药、莲子、泽泻、茯苓等十味中药制成的颗 粒剂,具有补脾益气、渗湿止泻之功效,用于脾胃虚弱所致的大便溏泄,饮食减少,食后腹 胀,倦怠懒言,以及慢性肠炎见上述证候者。本实验对组方中主药之一陈皮中的主要疗效成分 橙皮苷的含量采用 HPLC 法进行测定研究,该方法操作简便、准确、重现性好 1 仪器与试药 1.1 仪器 日本岛津 LC-10ATvp 高效液相色谱仪,SPD-10Avp 检测器;浙江大学 N2000 色 谱工作站;Kromasil 十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6mm× 250mm,5um),赛多利斯 BS210S 型 电子天*。 1.2 试药 橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所 110721-200712);乙腈为色谱纯;其 他试剂均为分析纯。止泻灵颗粒购于本市医药公司,共 3 批,批号:20080302,20080804, 20080915。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱:Kromasil 十八烷基硅烷键合硅胶柱(250mm× 4.6mm,5um) 流动相:乙腈-0.2% 磷酸溶液(21:79),流速:1.0ml/min,检测波长:284nm,进样量:20ul,理论板数以橙皮 苷峰计不低于 3000。 2.2 检测波长与流动相的选择 龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 以岛津 UV-2550 紫外分光光度计扫描了橙皮苷对照品、止泻灵颗粒样品所含橙皮苷的光 谱吸收曲线,两图谱完全一致,均在 283~284nm 有最大吸收,且空白无干扰,选择 284nm 为 检测波长。(见图 2)。曾以乙腈-水(20:80)、乙腈—0.2%磷酸溶液(21:79)、甲醇-醋 酸-水(35:4:61)分别作流动相,以乙腈—0.2%磷酸溶液(21:79)作流动相供试品色谱分 离效果最好,保留时间较适宜。 A.橙皮苷对照品 B. 止泻灵颗粒供试品 C.陈皮阴性对照 2.3 对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量,加甲醇溶解并稀释橙皮苷的浓度为 50ug· ml-1 的溶液,作为 对照品溶液。 2.4 供试品溶液的制备 取装量项下的供试品研细,精密称取 1.5g 置具塞的锥形瓶中,精密加甲醇 50ml,密塞, 称定重量,冷浸 2 小时,超声处理(功率 300W,频率 50khz)1 小时,放冷,并称定重量,用 甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.5 阴性对照试验 按照本品的处方、制法制备缺少陈皮的模拟样品,按供试品溶液制备方法制成陈皮阴性对 照溶液,将橙皮苷对照品溶液、供试品溶液和陈皮阴性对照溶液,分别注入高效液相色谱仪进 行测定,见图 3。结果表明处方中其它成分不干扰橙皮苷的测定。 A.样品 B.对照品 C.空白 2.6 线性关系考察 精密量取 2.3 项下的对照品溶液 2ml,4ml,5ml,6ml,8ml,10ml 至 10ml 量瓶中,加甲 醇稀释至刻度,摇匀,分别精密量取 20ul,注入高效液相色谱仪中,记录色谱图,以对照品溶 液进样量(ug)为横坐标、峰面积积分值为纵坐标,计算回归方程:Y=110668X-7086.5, r=0.9997。表明橙皮苷在 0.2ug~1.0 ug 范围内与呈峰面积呈良好的线性关系。 2.7 稳定性试验 取同一对照品溶液和供试品溶液,分别在 0,2,4,8,12,16,24h 进样测定。对照品峰 面积的 RSD 为 0.92%, 供试品的橙皮苷峰面积的 RSD 为 1.06%,说明橙皮苷至少在 24h 内稳 定。 2.8 精密度试验 龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 精密吸取 3.3 项下的对照品溶液,分别量取 20ul 重复进样 5 次,测得峰面积*均值为 1197561.7,RSD 为 0.31%。 2.9 重复性试验 取同一批号的样品(20080601),按 3.3 项下的方法*行制备 5 份供试品溶液并测定,计 算含量,结果为 9.64,9.65,9.58,9.61,9.54mg/袋,*均含量为 9.60mg/袋,RSD 为 0.47%。 2.10 回收率试验 精密称取的供试品 1.4988g,置锥形瓶中,精密加入甲醇 50 ml,,密塞,称定重量,超声 处理(功率 300W,频率 50Khz)1 小时,放冷,在称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇 匀,过滤,测定含量。分别精密量取 3 份续滤液各 5 ml,分别精密加入已知浓度的对照品溶液 (0.15568mg· ml-1、0.1133mg· ml-1、 0.0501mg· ml-1)各 5 ml。进样并计算回收率。结果见表 1。 2.11 样品测定 取 3 批样品装量项下的供试品研细,各精密称取 1.5g,分别置具塞的锥形瓶中,精密加甲 醇 50ml,密塞,称定重量,冷浸 2 小时,超声处理(功率 300W,频率 50Khz)1 小时,放 冷,并称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,

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