利用η相制备梯度硬质合金

发布时间:2021-08-04 01:04:37

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利用η 利用η相制备梯度结构硬质合金 工艺研究
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前言
1.1 研究背景即梯度硬质合金的发展 硬质合金是一种以难熔金属化合物(WC, 硬质合金是一种以难熔金属化合物(WC, TiC,Cr2C3,TaC,NbC,VC,Mo2C)为基 TiC,Cr2C3,TaC,NbC,VC,Mo2C)为基 体,以铁族金属(Co,Ni,Fe等 体,以铁族金属(Co,Ni,Fe等)作为粘结剂, 用粉末冶金方法制造的一种材料。这种材料在 常温和高温下均具有高硬度、高强度,以及良 好的化学稳定性和耐酸、耐碱、耐腐蚀、抗氧 化等优点,这些优越的性能使得它在现代工具 材料、耐磨材料、耐腐蚀材料和耐高温材料等 方面占据着重要的地位。
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硬质合金的性能存在的矛盾
由于硬质合金是难熔金属化合物和粘结相金属的 统一体,难熔金属硬而脆,粘结金属软而韧,在这 个统一体中难熔金属化合物与粘结相金属含量的关 系反应在性能上就是合金的硬度、耐磨性与合金的 韧性、强度及抗疲劳性间存在着尖锐的矛盾,合金 的硬度愈高,韧性愈差。硬质合金的这一不足在很 大程度上限制了它的进一步推广和使用。 所以梯度结构硬质合金就引起了我们的注意,梯 度结构硬质合度结构硬质合-先配置低于正常含碳量的合金混合料 并压制成胚,再在一定温度下烧结,得到含η相的硬 并压制成胚,再在一定温度下烧结,得到含η 质合金(所谓η相就是W Co系中的缺碳相)随后 质合金(所谓η相就是W-C-Co系中的缺碳相)随后 进行渗碳处理,得到梯度结构的硬质合金。

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实验目的与原理
本实验的目的在于讨论烧结温度、碳含量 、渗碳温度、渗碳时间对合金性能和结构的影 响,如通过对制备出的每一组试样进行硬度、 冲击韧性、抗弯强度、矫顽磁力、梯度结构厚 度等性能和结构的测定的对比实验。 本实验采用气氛负压渗碳法处理制备梯度 结构硬质合金,在硬质合金混合料含碳量低于 化学计量即低碳或缺碳的情况下,烧结后在硬 质合金结构中会生成缺碳η 质合金结构中会生成缺碳η相,再进行渗碳处 理。
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试样的制取
实验工艺流程图

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原料配比
本实验所用的混合料WC粉、Co粉和纯W 本实验所用的混合料WC粉、Co粉和纯W粉的性 能参数如表2 。本实验为了可对比性,采用a 能参数如表2-2。本实验为了可对比性,采用a(2份 )、b )、b、c三种不同化学成分的原料如表2-3,在配制 三种不同化学成分的原料如表2 成的WC-6%Co的混合原料中加入无水乙醇220ml湿 成的WC-6%Co的混合原料中加入无水乙醇220ml湿 磨,球、料的质量比为3:1,球的尺寸直径l0mm,球 磨,球、料的质量比为3:1,球的尺寸直径l0mm,球 质量为4kg,研磨时间为50h。磨桶的转速35r/min。 质量为4kg,研磨时间为50h。磨桶的转速35r/min。 经化学分析表明,a 经化学分析表明,a、b、c三种混合料的总含碳量以 及其它化学成分如表2 及其它化学成分如表2-4所示
表2-2

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表2-3原料粉末的化学成分和表2-4混合料的化学成分 原料粉末的化学成分和表2

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过滤、干燥、 过滤、干燥、掺胶和成型
对过滤和干燥后的a、b、c三种混合料用10 ± 1g 对过滤和干燥后的a、b、c三种混合料用10 橡胶/1Kg混合物 橡胶/1Kg混合物[29]进行掺胶、干燥、过筛,其操作 条件如表2 条件如表2-6所示。 2.5.3掺胶 2.5.3掺胶 对过滤和干燥后的a、b、c三种混合料用10 对过滤和干燥后的a、b、c三种混合料用10 ± 1g 橡胶/1Kg 橡胶/1Kg混合物[29]进行掺胶、干燥、过筛,其操作 /1Kg混合物[29] [29]进行掺胶、干燥、过筛,其操作 条件如表2 条件如表2-6所示 成型 将过筛后的a 将过筛后的a、b、c三种混合料中其中的一份a混合 三种混合料中其中的一份a 料均分为九份后,使对确定的a 料均分为九份后,使对确定的a、b、c和九组均分试 样用100吨水压机压制成4 样用100吨水压机压制成4×5×15(mm)长条的粉 15(mm)长条的粉 末压坯,并对其进行保压2 末压坯,并对其进行保压2s~3s。
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表2-5研磨后混合料的过滤和干燥条件表2-6混合料的掺胶条件 研磨后混合料的过滤和干燥条件表2

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低压烧结
将成型后的试样压坯分为组,编号为:A 将成型后的试样压坯分为组,编号为:A组 ,B组,C组, D组。其中A组为两个试样(分别 组,C D组。其中A 编号为:Aa1、Aa2),B 编号为:Aa1、Aa2),B组为三个试样(分别 编号为:a 编号为:a、b、c),C组为两个试样(分别编 ),C 号为:Ca3、Ca4),D 号为:Ca3、Ca4),D组为五个试样(分别编 号为:Da5、Da6、Da7、Da8、Da9)。 号为:Da5、Da6、Da7、Da8、Da9)。 所有样条采用脱成形剂和烧结一体炉进行低 压烧结(Sinter-HIP[30]),保温60min,真空烧 压烧结(Sinter-HIP[30]),保温60min,真空烧 结后期通入一定压力的氩气进行低压处理,以 获得性能良好的烧结体。预烧结温度T1为 获得性能良好的烧结体。预烧结温度T1为 900℃ 900℃;
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低压烧结
最终烧结温度T2如下: 最终烧结温度T2如下: Aa1, 组,C组,D组试样为1420℃ Aa1,B组,C组,D组试样为1420℃; Aa2试样为1430℃ Aa2试样为1430℃

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实验结果及分析
当含η 当含η相的硬质合金在高温下渗碳气氛中 处理时,由于碳与钨的亲和力高于与钴的亲和 力,因而碳与η相中的钨化合而使η 力,因而碳与η相中的钨化合而使η相分解生 成WC和游离钴,碳原子与η相发生如下反应 WC和游离钴,碳原子与η W3Co3C + 2C = 3WC + 3Co Co2W4C + 3C = 4WC + 2Co Co4W2C + C = 2WC + 4Co 在渗碳处理阶段,碳原子与烧结体表面的 η相反应,分解出碳化钨和钴。因而首先在合 金的表面形成WC+ 金的表面形成WC+γ相的两相区。在随后的 过程中,钴相向合金的中心迁移,从而使烧结 中国. http://www.zzone.cn 中国.中学政治教学网崇尚互联共享 体表面区内的η 体表面区内的η相消失,伴随着钴含量降低,

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不同最终烧结温度下合金中η 不同最终烧结温度下合金中η相的显微 形态
经渗碳处理前,观察到 的贫碳硬质合金烧结致 密体中η 密体中η相的显微形态 及其分布情况如右图所 示。 上图最终烧结温度 1420℃ 1420℃ 下图最终烧结温度 1430℃ 1430℃图 在上图中黑暗的相为η 在上图中黑暗的相为η 相,从图中可以看出在 最终烧结为1430℃ 最终烧结为1430℃下的 η相比最终烧结为 1420℃ http://www.zzone.cn 中国. 1420℃下的 η相聚集体中国.中学政治教学网崇尚互联共享

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对A组试样实验结果的分析与讨论
3.3.1 A组试样性能和结构的测定结果 A组试样性能和结构的测定结果 下面是A组试样经过最终烧结温度的不同(A1 下面是A组试样经过最终烧结温度的不同(A1 为1420℃,A2为1430℃),而其他工艺相同 1420℃ A2为1430℃ 的条件下制备而成的。 其性能和结构的测定结果如表3 其性能和结构的测定结果如表3-1,从中知道 随着最终烧结温度的提高,试样Aa-2与试样 随着最终烧结温度的提高,试样Aa-2与试样 Aa1的密度、硬度、抗弯强度、矫顽磁力相比 Aa1的密度、硬度、抗弯强度、矫顽磁力相比 较都有所降低;但冲击韧性却有提高;梯度结 构厚度变薄。

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因为结构对性能的影响,梯度结构厚度变薄, 造成了密度、硬度、抗弯强度、矫顽磁力的降 低,冲击韧性的提高。而最终烧结温度又直接 影响着梯度结构的厚度。因为提高烧结温度, η相有数量的降低,使试样Aa2芯部的 相有数量的降低,使试样Aa2芯部的 WC+Co+η三相区域的厚度相对试样Aa1的减 WC+Co+η三相区域的厚度相对试样Aa1的减 小,这样就引起了抗弯强度的降低,冲击韧性 小,这样就引起了抗弯强度的降低,冲击韧性 的提高。矫顽磁力与η 的提高。矫顽磁力与η相的数量也有关,其数 量的减少,造成矫顽磁力的降低。η 量的减少,造成矫顽磁力的降低。η相数量的 降低,生成的游离Co也相应减少,从而使表 降低,生成的游离Co也相应减少,从而使表 面扩散到芯部的Co减少,所以硬度降低。 面扩散到芯部的Co减少,所以硬度降低。
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A组试样的金相组织
1420℃烧结后于1420℃ 1420℃烧结后于1420℃ 渗碳120min的金相组织 渗碳120min的金相组织 下面三幅图分别是表层 、过渡层、芯部 1430℃烧结后于1420℃ 1430℃烧结后于1420℃ 渗碳120min的金相组织 渗碳120min的金相组织 下面三幅图分别是表层 、过渡层、芯部

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结果讨论
图中明亮的相为WC相,黑色*档南辔 图中明亮的相为WC相,黑色*档南辔 Co相,这是由于WC相比Co相更难腐蚀。从 Co相,这是由于WC相比Co相更难腐蚀。从 Aa1试样的金相照片中看到表层几乎没有Co相 Aa1试样的金相照片中看到表层几乎没有Co相 的存在,而Aa2试样中有很少量的Co相。但芯 的存在,而Aa2试样中有很少量的Co相。但芯 部的Co相,Aa1试样比Aa2试样的含量高。 部的Co相,Aa1试样比Aa2试样的含量高。 A组试样的实验结论 随着最终烧结温度的升高,合金中的η 随着最终烧结温度的升高,合金中的η相有数 量降低的趋势,试样的密度、硬度、抗弯强度 量降低的趋势,试样的密度、硬度、抗弯强度 、矫顽磁力有所降低;冲击韧性提高;梯度结 构厚度变薄。

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对B组试样实验结果与分析
不同碳含量合金烧结体的金相显微组织 在渗碳处理前,观察到的贫碳硬质合金烧结致密体 中η相的显微形态及其分布情况如图3-5所示。三种 相的显微形态及其分布情况如图3 不同碳含量的缺碳硬质合金试样的金相显微组织如 图3-5。因为随着碳含量的增加,合金中的η相总量 。因为随着碳含量的增加,合金中的η 逐渐减少,所以随着缺碳程度的增加( 逐渐减少,所以随着缺碳程度的增加(亦即钨粉添加 量增加) 量增加),η相的分散均匀性变差,并且η相趋向于成 相的分散均匀性变差,并且η 大块状。上述现象主要的原因在于,缺碳硬质合金 在烧结升温的过程中,含钨粉的微区由于缺碳而发 生 WC、W、Co之间的反应,生成η相,且随着缺碳 WC、 Co之间的反应,生成η 程度的增加η 程度的增加η相含量增加。
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结果

图3-5 低压烧结缺碳硬质合金的显微组织 (a)碳含量5.12% (b)碳含量5.22% (c)碳含量5.32% 表3-2 A组试样性能

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B组碳试样实验结果的分析与讨论
B组试样是按不同碳含量将试样分成三组:编号 组试样是按不同碳含量将试样分成三组:编号 分别为a 分别为a、b和c,三种合金式样中总碳含量的设计值 分别为5.12%、5.22%和 分别为5.12%、5.22%和5.32% (质量分数)(如表2-4) (质量分数) 如表2 。不同碳含量制备出的合金进行性能实验的结果如 表3-2。 由上可知,随着碳含量的增加,其横向断裂强度 、冲击韧性、硬度、矫顽磁力和密度都呈下降趋势 。其原因是碳含量低的烧结体中的液相钴通过毛细 管向烧结体内部迁移的距离大,且液相钴向内部迁 *先菀祝试谄浔砻嫘纬善额懿恪⒅屑湫纬闪烁 钴层,这样就使表面具有高硬度的同时而中间层能 提供高的韧性,所以在制备过程中应该严格控制碳 含量,合理的选择碳含量才能制备出综合性能最好 的梯度合金。

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B组试样的实验结论
随着碳含量的增加,合金中的η 随着碳含量的增加,合金中的η相总量逐 渐减少;其横向断裂强度、冲击韧性、硬度、 渐减少;其横向断裂强度、冲击韧性、硬度、 矫顽磁力和密度都呈下降趋势。

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C组试样实验结果的分析与讨论
C组试样的实验结果 C试样是将碳含量为5.12wt%的合金试样在不 试样是将碳含量为5.12wt%的合金试样在不 同的渗碳温度(Aa3 1420℃ 同的渗碳温度(Aa3 :1420℃, Aa4 : 1470℃ 1470℃),而其它条件相同的情况下进行渗 碳,另外渗碳气氛CH4/H2流量比为1.4: 1,渗 碳,另外渗碳气氛CH4/H2流量比为1.4: 1,渗 碳压力为75mmHg(10000Pa)。试样的渗碳结 碳压力为75mmHg(10000Pa)。试样的渗碳结 果如表3 果如表3-3所示
表3-3 渗碳温度的影响

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实验结果的分析与讨论
从表3 从表3-3中可以看出,当渗碳温度较高时,要达到相 *的渗碳深度,所需的时间大大减少。这是因为渗 碳时,一方面1470℃ 碳时,一方面1470℃渗碳时,甲烷的分解反应要比 1420℃大,所以1470℃ 1420℃大,所以1470℃渗碳时合金基体表面的活性 碳浓度比1420℃ 碳浓度比1420℃的大。 所以1470℃ 所以1470℃渗碳时,在同样的渗碳时间内合金两相 区厚度更大。在1420℃ 1470℃ 区厚度更大。在1420℃和1470℃渗碳时,在正常两 相区和含η芯部边界,都出现了大块状η 相区和含η芯部边界,都出现了大块状η相大聚集区 域,但是1470℃渗碳时的芯部边界的η 域,但是1470℃渗碳时的芯部边界的η相小一些,而 芯部η相仍然为均匀微粒状。如图3 芯部η相仍然为均匀微粒状。如图3-6所示。

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试验结论
随着渗碳温度的升高,合金的渗碳深度增加; 梯度结构厚度增加;而合金芯部边界的η 梯度结构厚度增加;而合金芯部边界的η相逐 渐变得细小。

A 1420℃ B 1470℃ 图 3-6 渗碳后芯部边界η相形貌(×100)
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D组试样试验结果的分析与讨论
D组试样的测定结果 D组试样在渗碳时间不同(Da5为80min, 组试样在渗碳时间不同(Da5为80min, Da6为100min,Da7为120min,Da8为 Da6为100min,Da7为120min,Da8为 140min,Da9为160min),其他工艺相同的 140min,Da9为160min),其他工艺相同的 条件下制备的。从试样的性能和结构的测定结 果如表3 果如表3-4、3-4看出,随着渗碳时间的延长, 试样的梯度结构厚度增加;密度、冲击韧性、 矫顽磁力减小;硬度和抗弯强度则先增加到后 减小。

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测定结果
其实验结果数据如下表
表3-4 C组试样的性能和结构

硬质合金矫顽磁力的大小主要与合金中WC的晶粒度、钴相含 量、杂质、内应力以及η相的含量有关,其中钴相含量对合金矫 顽磁力起决定性的影响[37]。随着渗碳处理时间增加的进行,合 金中游离出的钴相含量相应增加。因此,合金的矫顽磁力一般 是随着渗碳时间的延长而降低的。
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合金显微组织的影响
D组试样在1420℃渗碳处理Da580min、 组试样在1420℃渗碳处理Da580min、 Da6100min、Da7120min、Da8140min和 Da6100min、Da7120min、Da8140min和 Da9160min后的显微组织如图3 Da9160min后的显微组织如图3-7、3-8、3-9 、3-10和3-11所示。 10和 11所示。

(a ) (b) (c) 图3-7 1420℃烧结渗碳80min的金相组织 (a)表层 (b)芯部与富钴层 (c)芯部
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图3-8 1420℃烧结渗碳100min的金相组 织 (a)表层 (b)芯部与富钴层 (c)芯 图3-9 1420℃烧结渗 部 碳120min的金相组织 表层(b)芯部与富钴 层(c)芯部
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图3-10 1420℃烧结渗碳140min的金相组织 (a) 表层 (b)芯部与富钴层 (c)芯部

图3-11 1420℃烧结渗碳 160min的金相组织 (a)表层 ( b)芯部与富钴层 (c )芯部

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由以上图可以看出,WC相较难腐蚀为明亮相,而黑色较 由以上图可以看出,WC相较难腐蚀为明亮相,而黑色较 暗的相为容易腐蚀的η相。从上可以看出D 暗的相为容易腐蚀的η相。从上可以看出D组试样渗碳处理后 的试样中的Co相分布、WC晶粒及η 的试样中的Co相分布、WC晶粒及η相都发生了变化:基体中 间η相明显减少或消失,形成了富钴层;同时随着渗碳时间的 延长,WC及 延长,WC及η相晶粒出现不同程度的聚集长大,且局部形成 钴池。Da5、Da8和Da9的表层几乎不含Co相,Da6、Da7的 钴池。Da5、Da8和Da9的表层几乎不含Co相,Da6、Da7的 表层含有很少的Co相。但试样的WC相和Co相的尺寸逐渐变 表层含有很少的Co相。但试样的WC相和Co相的尺寸逐渐变 大,并且分布的更加不均匀。 这是因为在1 420℃ 这是因为在1 420℃的渗碳温度下,试样表层会先出现液 相Co,液相Co的存在会加速碳原子的扩散,碳原子会通过液 Co,液相Co的存在会加速碳原子的扩散,碳原子会通过液 相Co与溶解在液相中的η相与C之间的化学反应,反应所生成 Co与溶解在液相中的η相与C 的Co以液相游离出来。随着碳原子的不断渗入,反应进一步 Co以液相游离出来。随着碳原子的不断渗入,反应进一步 进行,η 进行,η相由表及里逐渐消失,液相量不断增加,反应生成的 W原子和C原子通过溶解析出机制以*衡WC的方式析出并依 原子和C原子通过溶解析出机制以*衡WC的方式析出并依 附在附*未溶解的WC晶粒上 附在附*未溶解的WC晶粒上[38]。

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对四组试样实验结果的综合讨论
矫顽磁力一直是呈减小的趋势,矫顽磁力大小取 矫顽磁力一直是呈减小的趋势,矫顽磁力大小取 决于钴层的厚度,同时与钴层分布的均匀性和合金 中的碳含量有关,钴层的厚度决定于钴含量和WC的 中的碳含量有关,钴层的厚度决定于钴含量和WC的 晶粒度。相同钴含量,WC晶粒粗,钴层便厚,磁力 晶粒度。相同钴含量,WC晶粒粗,钴层便厚,磁力 则小。烧结温度与时间也影响钴相分布的均匀性, 钴相分布越均匀,磁力越大。在最佳烧结温度时, 钴相分布均匀磁力出现最大值。 在最终烧结温度一定,有密度和矫顽磁力随梯度结 构厚度增加而减小的规律。合金的密度与矫顽磁力 成正比关系。在一定条件(渗碳时间120min~ 成正比关系。在一定条件(渗碳时间120min~ 140min)时,冲击韧性与抗弯强度和硬度成反比关 140min)时,冲击韧性与抗弯强度和硬度成反比关 系合金试样表面硬度始终保持较高的数值,符合实 际应用中对合金表面硬度的要求。

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4 结论
本实验通过对四组不同的梯度结构硬质合金制备工艺(A 本实验通过对四组不同的梯度结构硬质合金制备工艺(A组: 烧结温度不同、B组:碳含量不同、C组:渗碳温度不同、D 烧结温度不同、B组:碳含量不同、C组:渗碳温度不同、D 渗碳时间不同)下的试样进行对比试验,在不同条件对合金 性能与结构如密度、硬度、冲击韧性、抗弯强度、矫顽磁力 、梯度结构厚度的影响的研究,得出结论如下: 1) 通过烧结-渗碳的方法制备了具有梯度结构的硬质合金, 通过烧结研究发现合金内富钴层中的钴含量随渗碳时间的延长而增加 。 2) 随着最终烧结温度的提高,梯度结构硬质合金制品的密度 、硬度、抗弯强度、矫顽磁力相比较都有所降低;而冲击韧 性提高;梯度结构厚度也变薄。 3) 在研究范围内,合金的密度和硬度随着碳含量的增加,先 增加后缓慢减少;合金的钴磁和横向断裂强度随着碳含量的 增加而增加。

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4 结论
4) 低碳合金基体经渗碳处理后,合金表层钻含量最低,从表 层到芯部的钴含量逐渐增大,呈钴相梯度分布。 5) 梯度结构硬质合金制品的硬度、抗弯强度和梯度结构厚度 随着渗碳温度的提高都有所提高;但密度、矫顽磁力和冲击 韧性都有所降低。 6) 合金内WC晶粒与η相都随渗碳时间的延长而出现聚集长大 合金内WC晶粒与η ,当渗碳时间过长时,合金内局部有钴池形成。 7) 合金抗弯强度在渗碳时间140min前随着渗碳时间的延长呈 合金抗弯强度在渗碳时间140min前随着渗碳时间的延长呈 正比,但在140之后逐渐变小,而冲击韧性在渗碳120min后 正比,但在140之后逐渐变小,而冲击韧性在渗碳120min后 随渗碳时间增加而减小; 随渗碳时间增加而减小;合金的矫顽磁力随渗碳时间的增加而 减小; 减小;梯度结构厚度随渗碳时间的增加而增加。 8) 基体碳含量、渗碳时间、渗碳温度等是影响渗碳后钻相梯 度分布的主要因素。

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